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二氧化硅气凝胶的制备研究

来源:诚信论文网     更新时间:2014-09-17      文字:[    ]
(1)用正硅酸乙酯润洗过的10毫升量筒准确量取5.7 ml的正硅酸乙酯,缓慢的加入小烧杯中。准确量取6.2 ml的无水乙醇,缓慢的倒入上述小烧杯中,然后放入磁性搅拌子,开启磁力搅拌器,将小烧杯放在磁力搅拌器上进行搅拌。
(2)分别用量筒准确量取3.8 ml的去离子水缓慢的倒入到上述小烧杯中,磁力搅拌器继续搅拌。
(3)待等到磁力搅拌器搅拌均匀时,将少量氢氟酸(一般为6~8滴)缓慢滴加到上述小烧杯中,使溶液的PH为5左右,在磁力搅拌器下充分搅拌,待看到溶液即将凝胶时,迅速将小烧杯中的搅拌子取出来,关闭磁力搅拌器。
(4)将溶胶倒入有聚四氟衬底的反应釜中,拧紧盖子保持密封。置于室温下静置24小时,让其充分发生水解和缩聚反应形成凝胶。
(5)将反应釜打开,将大量的去离子水加入到反应釜中。拧紧盖子,将反应釜放入到恒温70℃的电热鼓风干燥箱中进行老化2~4天,以获得高强度的立体网络结构。
(6)老化过后,将反应釜解封,倒掉凝胶上层液体,将大量正己烷倒入反应釜中,拧紧盖子,将其放入到电热鼓风干燥箱中,将电热鼓风干燥箱的温度降到50℃,48小时内将浸泡液正己烷更换三次(每16小时更换一次),把湿凝胶中残留的水和乙醇置换出来,将10%(V/V)三甲基氯硅烷的正己烷溶液加入到置换完毕的凝胶中,对其表面改性2~4天。
(7)将改性后的湿凝胶放入到电热鼓风干燥箱中干燥(反应釜盖子打开),初始温度设为30℃,每小时升温5℃,升温至100℃,在保持100℃下干燥24小时,即可得SiO2气凝胶[46]
(8)逐渐降低电热鼓风干燥箱内的温度至室温,然后关闭电热鼓风干燥箱。用镊子取出SiO2气凝胶,并用数码相机照相后,装入到贴有标签的样品管中。为了叙述方便样品标记为样品4。

 


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